红外附件丨ATR附件的结构简介

ATR附件的结构

如图一，常规ATR附件基本部件由底座(黑色部分)、晶体盘(中间银色圆盘)和压头(上部)三部分组成。

图一

1.晶体盘

晶体盘是ATR附件的核心组件之一，由ATR晶体和用于固定晶体的装置组成，通常单次反射用的晶体上表面为圆形，对应的固定盘也为圆形。晶体上部嵌入晶体盘中，下部采用支撑结构顶住晶体，以保证晶体位置的稳定性。ATR晶体的材料选择多样，常见的有金刚石、锗、硒化锌、硅等材料，而晶体盘可选用不锈钢、钨钢、钛合金、哈氏合金等材料。在实际应用中，需根据测试样品的酸碱性、硬度、形态等来选取合适的材料组合。

2.底座

底座在ATR附件中具有双重作用，一是如图一所示用来承载晶体盘，确保晶体盘的稳固放置。二是其内部的反射镜组能够将红外主机出射的光以一定的角度入射到ATR晶体中，并能将ATR晶体出射的光反射回到红外主机的检测器腔。

3.压头

在《红外ATR技术的基本原理和应用》篇中我们提到ATR晶体表明产生的衰减反射波入射深度仅为微米级别，为了保证衰减反射波能够有效入射到样品中，需要保障样品和晶体表面接触紧密。对于固体样品而言，简单放置难以实现理想的接触效果，这个时候就需要压头来将样品紧紧压在ATR晶体表面，从而提高接触的紧密性。为避免因压力过大压坏晶体或因压力过小而导致测得的光谱质量不佳，附件厂家会根据选取的晶体材料来精确设置压头的压力大小，以确保在使用过程中达到最佳的测试效果。

常见ATR晶体性质

在实验过程中，根据实际测试需求合理选择ATR晶体至关重要。主要考虑因素有折射率、临界角、入射角、穿透深度、适用光谱范围、反射次数、有效光程、晶体耐酸碱度、晶体硬度等。

常见的有机化合物的折射率（RI）在1.5左右，所选用的ATR晶体折射率应大于1.5。常见的ATR晶体材料有金刚石(RI=2.4)、ZnSe (RI=2.4)、Ge (RI=4.0)、Si (RI=3.4)、KRS-5 (RI=2.37)、AMTIR (RI=2.5)。

根据临界角计算公式sinθ_c= n₂/n₁我们可以计算出各晶体的临界角（θ_c），假设样品折射率1.5，则ATR晶体的临界角如下：金刚石(θ_c=38°)、ZnSe (θ_c=38°)、Ge (θ_c=22°)、Si (θ_c=26°)、KRS-5 (θ_c=39°)、AMTIR (θ_c=37°)。

金刚石的硬度极高，且具有良好的耐酸碱性和耐化学腐蚀性，应用广泛，但其在1900-2300 cm-1波段有强吸收，在此波段有吸收的样品需要避免使用；ZnSe晶体可适用的光谱范围在20000-550 cm-1，符合绝大数样品的测试，但其耐酸碱性能较差，硬度不高，容易产生划痕，不适合测量较硬的样品；Ge晶体的光谱测量范围较窄，但其折射率高，可以用于测定高折射率的样品；KRS-5的光谱测量范围最宽，但其硬度最低，且不耐腐蚀，因此使用的很少。