生物柴油(脂肪酸甲酯)的含量检测


1. 适用检测样品测试目标

1.1 样品:柴油燃料

1.2 目标:生物柴油(脂肪酸甲酯,体积分数1% ‒ 20%,超出20%精密度不适用)

 

2. 检测方法

2.1 仪器条件:

2.1.1 红外仪器配置

· 仪器:傅里叶变换中红外光谱仪

· 附件:水平ATR附件(ZnSe晶体锥形样品池, 1745 cm‒1处吸光度不超过1.2个吸光度)

· 性能要求:波数范围4000 – 650 cm‒1,分辨率优于4 cm‒1,扫描时间不超60秒,在1765 – 1725 cm‒1范围100%透过率的光谱噪音低于0.3%

 

2.1.2 试剂和材料

· 材料:BD100(纯生物柴油)、中间馏分燃料、柴油十六烷值检验燃料(DCCF-低)、柴油十六烷值检验燃料(DCCF-高)、柴油十六烷值检验燃料(DCCF-超高)

· 试剂:丙酮、甲苯、甲醇、混合试剂(丙酮、甲苯、甲醇等体积混合物)

 

2.1.3 红外测量参数:

· 波数范围:4000 – 650 cm‒1,测量范围应不小于此区间

· 分辨率:未明确规定,建议4 cm‒1

· 扫描次数:未明确规定,建议不少于16次

· 温度:样品温度恒定在15 – 27 ℃内

 

2.2 定量方法:

2.2.1 建立FAME浓度模型,PLS法

A. 建立两个独立的偏最小二乘(PLS)校正模型和可选的第三个校正模型。

第一个校正模型(低浓度模型,体积分数0.00 – 10.00%),用1800 – 1692 cm‒1和1327 – 940 cm‒1区间的光谱数据建立校正模型,无基线校正,用均值中心化和3个潜变量(主因子)建立模型。

第二个校正模型(中浓度模型,体积分数10.00 – 30.00%),用1800 – 1700 cm‒1和1399 – 931 cm‒1区间的光谱数据建立校正模型,无基线校正,用均值中心化和3个潜变量(主因子)建立模型。

第三个校正模型(可选模型,高浓度模型,体积分数30.00 – 100%),用1851 – 1670 cm‒1和1371 – 1060 cm‒1区间的光谱数据建立校正模型,无基线校正,用均值中心化和3个潜变量(主因子)建立模型。

 

2.2.2 仪器性能验证

A.样品数量:不少于20个

B.标准偏差SEQ

C.标准偏差总和 PSEQ 以及 F 临界值

如果 SEQ 比 PSEQ 低,仪器可以进行测试;

如果 SEQ 比 PSEQ 高,比较 F 值,若 F 值小于或等于临界 F 值,仪器可以进行测试;若 F 值大于临界 F 值,仪器不可以进行测试;

 

3. 方法分析

本方法采用了水平ATR附件,避免了国标中使用液体池时清洗麻烦的缺点,让测试更加方便、快速。