油品行业——中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定:红外光谱法


在能源化工相关领域,中间馏分油的质量控制是非常重要的,其中脂肪酸甲酯(FAME)是质量监控的关键指标之一。它的含量直接关系到油的燃烧性能与环保性、低温流动性以及稳定性,所以无论是从性能优化、环保要求还是安全使用的角度,准确测定中间馏分油的脂肪酸甲酯含量是至关重要的。

红外光谱法在测定中间馏分油的脂肪酸甲酯含量具备测量速度快、快速批量检测筛检等特点,可大大提高工作效率。

 

脂肪酸甲酯的含量检测

我们根据标准原文(GB/T 23801—2021)提取测试的要点信息,方便读者快速了解如何进行中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定,内容如下文介绍,需要标准原文可联系我们免费获取。

 

1.适用检测样品及测试目标

1.1样品:中间馏分油

1.2目标:脂肪酸甲酯含量(0.05% ‒ 50%,体积分数)。

 

2.检测方法

2.1仪器条件

2.1.1红外仪器配置

A. 仪器:红外光谱仪。

B. 附件:透射液体池附件,光程0.1和0.5mm(吸光度最佳的取值范围约为0.1 – 1.1 AU,窗片材质KBr、CaF2、NaCl、ZnSe均可)。

C. 性能要求:波数范围4000 – 400 cm‒1,分辨率优于2 cm‒1,波长准确性优于0.1 cm‒1,波长精密度优于0.01 cm‒1,信噪比优于10000:1。

 

2.1.2其它仪器、试剂和材料

分析天平(感量0.001g)、FAME:纯度 ≥ 96.5%、不含FAME溶剂(稀释试剂,如环己烷)、清洗试剂(无水乙醇、正戊烷或环己烷)。

 

2.1.3红外测量参数

A. 波数范围:基线选择范围1670 – 1820 cm‒1,测量范围应不小于此区间。

B. 分辨率:未明确规定,建议4 cm‒1。

C. 扫描次数:不少于16次。

 

2.2定量方法

2.2.1建立FAME标准曲线

A. 标准溶液配置

 

FAME体积分数0.05 % – 1 %,建议采用0.5mm光程样品池。

 

 

FAME体积分数0.5 % – 3 %,建议采用0.1mm光程样品池。

 

 

FAME体积分数3 % – 20 %,1:5稀释后采用0.1mm光程样品池。

 

 

FAME体积分数20 % – 50 %,1:10稀释后采用0.1mm光程样品池。

 

在每个浓度范围内,用于建立校准曲线的一组已知浓度的校准溶液不应少于5个。具体配制方法是准确称量校准用FAME置入容量瓶中,用不含FAME的溶剂稀释至刻度。

对于每一个校准溶液,光谱测量时都应测量其对应的背景光谱作为参比光谱,以便对测量的光谱进行补偿。

 

B. 建立标准曲线: 在1670 cm‒1和1820 cm‒1之间划切线确定测量基线,在1745 cm‒1附近最高峰到基线垂直距离确定吸光度E和含量建立线性回归方程:E = aX + b

X ——样品中FAME的质量浓度(g/L);

a ——标准曲线回归方程中的斜率;

b ——标准曲线回归方程中的截距。

 

C. 质量浓度与体积分数之间的换算

根据测量的质量浓度X (g/L)和FAME的密度883.0 Kg/m3(15 ºC),计算试样的体积分数Y(%):Y = 100X / 883.0

2.2.2 精密度

A. 测定低限和测定范围:0.05 % ‒ 50%。

B. 重复性和再现性

 

重复性:同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样重复两次测定结果的差值不应超过下表中所列重复性数值。

 

 

再现性:不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过下表中所列重复性数值。

 

 

3.样品检测

3.1样品前处理

根据待测样浓度确定是否需要稀释。

 

3.2样品测定

测量未知试样光谱时,与校准溶液一样,也应进行背景或参比光谱的补偿。

附录

光程及稀释倍数选择的估算值

 

                                   不含FAME的柴油红外光谱图

                                                                                                      FAME体积分数约为5%的柴油红外光谱图